1、引用標準:當以下標準被修訂時,使用本細則的各方應探討使用下列標準新版本的可能性
GB/T 601-2002 化學試劑 滴定標準溶液的制備
GB/T 603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備(neq ISO 6353-1:1982)
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法(neq ISO 3696:1987)
HG/T 2826-2008 工業焦亞硫酸鈉
2、外觀 工業焦亞硫酸鈉為白色或微黃結晶粉末。
3、主含量的測定:在弱酸性溶液中,用碘將焦亞硫酸鈉氧化成硫酸鹽。以淀粉為指示劑,用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定過量的碘;試劑和材料 碘標準滴定溶液c(1/2I2)約0.1mol/L; 冰乙酸溶液:1+3; 硫代硫酸鈉標準滴定溶液:c(Na2S2O3)約0.1mol/L; 可溶性淀粉溶液:5g/L。
儀器、設備:一般實驗室儀器和設備。
分析步驟:迅速稱取約0.1g試樣,置于預先用移液管加入50mL碘標準滴定溶液及30mL水的250mL碘量瓶中,置于碘量瓶中,加入5mL冰乙酸,立刻蓋上瓶蓋,水封,緩緩搖動溶解后,置于暗處放置5min。以硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定,近終點時,加入2mL淀粉指示劑,繼續滴定至溶液藍色消失為終點。 同時用移液管移取50mL碘標準滴定溶液,按同樣條件,進行空白試驗。
分析結果的表述:以焦亞硫酸鈉(Na2S2O5)質量百分數表示主含量1w,按式(1)計算:
1w=01(-)×100%1000cVVMm …………(1)
式中: c-硫代硫酸鈉標準滴定溶液的濃度,mol/L;
1V-滴定試驗溶液所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的體積,mL;
0V-空白試驗溶液所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的體積,mL;
m-試樣的質量,g;
M-焦亞硫酸鈉(1/4Na2S2O5)的摩爾質量,g/mol,(M=47.52)。
允許差:取平行測定結果的算術平均值為測定結果,平行測定結果的差值不大于0.2%
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